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高质量发明专利、快速授权,成功案例系列之六

2021-09-22来源:

高质量发明专利快速授权成功案例系列之六:

 

                    2个月发证:一种含BPA污水的处理方法及球磨改性磁性生物炭复合材料(生态环境部华南环境科学研究所)

 

一、发明专利案件基本信息

技术领域:环保新材料

专利号CN202110781557.3  

专利名称:一种含BPA污水的处理方法及球磨改性磁性生物炭复合材料

专利申请日:2021.07.12

专利授权日:2021.09.17

专利申请人:生态环境部华南环境科学研究所

发明人:于云江 常兆峰 郭浩博 李良忠 向明灯

专利代理机构:广州高炬知识产权代理有限公司

专利代理师:孙明科

 

                                                                                   

 

 

二、发明专利申请文件信息

申请文件:26页,1.23万字,附图11

授权权利要求:10,其中独立权利要求:3

权项结构:

                                                                                                                           

 

三、发明内容摘要:

本发明公开了一种含BPA污水的处理方法、球磨改性磁性生物炭复合材料及其制备方法,其处理方法为:A制备Fe3O4@MBCB取得BPA污水样品、测定BPA浓度;C)检测污水的pH值;D)投加PDS,投加不同比例用量的Fe3O4@MBC,得到最佳投料比例; E)根据最佳投料比例,将Fe3O4@MBC加入到含BPA的污水中,由其催化PDS,二者共同完成对水体中BPA的降解、去除。本发明还公开了球磨改性磁性生物炭复合材料,其是通过在球磨生物炭的表面上负载Fe3O4片层而得到的鳞片状黑色固体粉末复合材料。本发明还公开了该材料的制备方法。本发明采用的材料具有独特的负载结构,污水处理效果好、成本低。

 

发明摘要附图

 

                                                                                                               

 

五、独立权利要求1

1. 一种含BPA污水的处理方法,其特征在于,其包括如下步骤:

A制备作为含BPA污水去除剂的球磨改性磁性生物炭复合材料Fe3O4@MBC

B取得BPA污水样品,用高效液相色谱测定BPA的浓度;

C)检测污水的pH值是否处于3-9的范围内,不是则将BPA 污水的pH值调整为3-9

D)投加PDS、达到在污水样品中5 m mol/L的浓度,然后取不同比例用量的球磨改性磁性生物炭复合材料Fe3O4@MBC,分别加入BPA污水样品中,测试得到并验证该材料对BPA去除性能及最佳投料比例:             

E)根据测试得到的最佳投料比例,将球磨改性磁性生物炭复合材料Fe3O4@MBC加入到含BPA的污水中,由其催化PDS,二者共同完成对水体中BPA的降解、去除:附着在球磨生物炭表面的大量Fe3O4与过二硫酸盐,经过系列催化反应后生成具有高氧化活性的OHSO4-O2-1O2活性物质,这些活性物质降解水体中的BPA,使其最终矿化为无害的CO2H2O

 

独立权利要求2

4.一种用于权利要求1~3之一所述BPA污水的处理方法的球磨改性磁性生物炭复合材料,其特征在于,其是通过在球磨生物炭的表面上负载Fe3O4片层而得到的鳞片状黑色固体粉末复合材料Fe3O4@MBC,其中的Fe3O4具有反式尖晶石结构,各片层的晶格间距为0.2~0.3 nm;在球磨生物炭的表面上负载的铁氧化物以二价铁与三价铁的形式同时存在;其中球磨生物炭为无定形碳和石墨态碳结构所述Fe3O4@MBC表面存在C-OC=OO-C=O含氧官能团,该含氧官能团一方面作为电子供受体直接降解有机污染物另一方面作为电子穿梭体介导有机污染物BPA降解

 

独立权利要求3

9.一种根据权利要求4~8之一所述球磨改性磁性生物炭复合材料制备方法,其特征在于其包括如下步骤

S1:制备生物炭:将木屑生物质在烘箱中60 °C烘干,研磨粉碎过250 µm筛,放于刚玉舟中置于管式炉中升温至800 °C保持2 h,再降至75 °C,制得生物炭粉末取出备用

S2制备球磨改性生物炭:将生物炭粉末与研磨球以1:100的比例置于球磨罐中球磨6 h~12 h

S3制备球磨改性磁性生物炭复合材料Fe3O4@MBC

以摩尔比为2:1的比例将FeCl3FeSO4·7H2O在室温下隔绝空气搅拌至溶解1:1的质量比将相应量的球磨改性生物炭加入上述溶液中,室温下搅拌再向液中连续滴加10 M NaOH,至pH1011,陆续有黑色沉淀生成室温下继续搅拌,至沉淀完全,静置,通过磁铁或抽滤分离其黑色沉淀即制得鳞片状的球磨改性磁性生物炭复合材料Fe3O4@MBCFe3O4生成过程Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH- Fe3O4 + 4H2O

 

七、本发明主要的有益效果:

1、本发明提供的含BPA污水的处理方法,无需采用阳离子交换树脂作为制备炭基材料的原材料,而是采用结构独特、廉价、并可重复使用的Fe3O4@MBCPDS协同完成对水体中BPA的降解,其降解效率高降解效果稳定,处理过程中受废水pH值、阴阳离子和溶解性有机质等的影响小,克服了环境条件的局限性,拓宽了其适用范围;在绝大多数情况下,均不需要进行废水pH值调节,简化了处理工艺,降低了处理成本,有利于大面积推广。

2、本发明提供的含BPA污水的处理方法,具体通过独特的负载结构、附着在球磨生物炭表面的大量Fe3O4活化(催化)过二硫酸盐,通过一系列反应生成具有高氧化活性的OHSO4-O2-1O2等活性物质降解BPA,并将其最终矿化为CO2H2O。该材料经试验验证,该材料Fe3O4@MBCBPA的去除过程受水体的pH、水体中的金属阳离子和溶解性有机质(DOM变化的影响较小,环境条件的适应性大幅提高具有广阔的应用前景

3本发明提供的处理方法及球磨改性磁性生物炭复合材料Fe3O4@MBC,通过对球磨表面改性增强了生物炭Fe3O4的附着能力PDS的催化能力因此提高了对BPA的去除性能。球磨改性能明显改变生物炭的表面结构及物理化学特性:其相比未改性的生物炭材料,增加了表面缺陷位比表面积、孔容积、表面官能团含量、热稳定性和分散性,因此增强了其对PDS的催化能力和对BPA的去除能力,比未改性材料提高了3

 

八、本案专利代理师经验分享:

双酚A对人类的健康有害,已经多方面的试验证明。现有研究表明,双酚A属低毒性化学物质。动物试验发现双酚A有模拟雌激素的效果,即使很低的剂量也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增长等作用。目前污水中BPA的去除方法,主要包括物理降解法、生物降解法、催化氧化法等。现有研究发现,多孔碳材料因其具有较大的比表面积和较高的疏水性,被认为是憎水性有机污染物的优良去除剂。

现有技术方案存在着如下的不足:一是采用阳离子交换树脂作为制备炭基材料的原材料,成本较高;二是环境条件的局限性较大,污染物的去除效果受pH影响明显,在去除污染物的过程中其适应的pH值范围较窄、通常需要调节废水的pH值,工艺复杂;三是其在炭基材料中掺杂了多种金属阳离子,一方面会增加制备材料的难度和成本,另一方面掺杂的钴元素2017年被世界卫生组织国际癌症研究机构列为2B类致癌物,存在生态健康安全风险,而且价格昂贵;四是材料在空气氛围中长时间存放时的催化稳定性低。此外,目前,多孔碳材料的改性有酸/碱改性和化学氧化等方法,因为机械球磨方法所制得球磨改性材料表面破碎程度大,制作过程复杂,所以均不采用机械球磨改性方法。

针对这一情况,发明人团队研发了一种新的含BPA污水的处理方法其以独特制备的球磨改性磁性生物炭复合材料Fe3O4@MBC作为含BPA污水的去除剂,具体采用球磨改性处理该材料成本低催化降解效率高降解效果稳定,在去除废水BPA的过程中受废水pH值、阴阳离子和溶解性有机质的影响小,以克服环境条件的局限性,达到提高该类污水的处理效率和效果,并降低处理成本的目的

本专利涉及多个学科和技术领域,包括环境保护、生物新材料、化学、生物质制备及污水处理工艺等,对专利代理师的跨领域的专业能力、综合水平,对生物新材料技术领域的经验要求较高。我公司派出专利代理师孙明科与研发团队对接,反复多次与研发团队深入交流,共同分析技术问题和发明要点,在深度检索和多次撰写修改的基础上,完成了本项发明专利的申请文件。本案专利代理师通过与研发团队成员密切沟通,认真听取发明人的构思和技术方案,并且进行了深入的技术挖掘,准确缩短技术问题和技术效果,从而得到了本发明呈现的较为完善的技术方案。

本案件由于涉及生物新材料及污水处理技术、属于生物技术领域,专利代理师根据相关规定,为申请人办理了加快审查的相关手续,并且在预审、审查意见答复、缴费等多个环节均做加急处理,最终使本发明能够在2个月左右的时间颁发了发明证书,创下该研究所科研团队多年以来最快的发明发证时间记录(我国发明专利通常的发证时间为24-36个月)。

   本专利是专利代理师撰写的跨领域高质量专利申请案件,反复修改了多稿、历时二个多月才最终定稿,发明人科研团队及代理师对本发明均付出了辛苦的劳动。

    本发明专利作为高质量的发明专利,对污水处理方法、材料、材料的制备工艺均进行了合理的保护,采用加快的申请和快速审查答复,大幅缩短了审查时间。本专利获得专利授权后,有利于该研究所对该专利技术进行快速转化、实施,尽早投入使用,产生更好的社会和经济效益。

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